Analítica de procesos para la optimización y calidad

pH:  es una medida de la acidez o alcalinidad del agua con compuestos químicos sueltos. Su expresión viene dada por el logaritmo de la inversa de la concentración del ion H expresada en moles por litro.

El agua pura neutra tiene una concentración de ion hidrógeno de 10-7 moles por litro luego el pH será:

Una disolución ácida tiene mayor concentración de ion hidrógeno que el agua pura y por lo tanto su pH sera menor de 7. Una disolución básica le ocurre a la inversa y su pH sera mayor a 7.

En la medida de pH pueden utilizarse varios métodos, de entre los cuales los mas exactos y versátiles de aplicación industrial son: el sistema de electrodo de vidrio y el transistor.

El electrodo de vidrio consiste en un tubo de vidrio cerrado en su parte inferior con una membrana de vidrio especialmente sensible a los iones hidrógeno del pH. En la parte interna de esta membrana se encuentra una solución de cloruro tampón (patrones) de pH constante dentro de la cual esta inmerso un hilo de plata recubierto de cloruro de plata. Al introducir el electrodo en el liquido se desarrolla un potencial relacionado directamente con la concentración del ion hidrógeno del liquido. Es decir, si esta concentración es mayor que la interior del electrodo existe un potencial positivo a través de la punta del electrodo y si es inferior, el potencial es negativo.

Para medir el potencial desarrollado en el electrodo de vidrio es necesario disponer en la solución de un segundo elemento o electrodo de referencia. Este aparte de cerrar el circuito, suministra un potencial constante que sirve de referencia para medir el potencial variable de electrodo de vidrio. El electrodo de referencia contienen una célula interna formada por un hilo de plata recubierto con cloruro de plata en contacto con un electrolito  de cloruro de potasio. Este  electrolito pasa a la solución muestra a través de una unión liquida. De este modo la célula interna del electrodo  permanece en contacto con una solución que no varia de concentración y que por lo tanto proporciona una referencia estable de potencial.

¿En qué consiste la calibración con disoluciones tampón?

Consiste en ajustar los valores leídos por un sistema de medida de pH (instrumento-electrodo) según los valores de unas disoluciones tampón (patrones). Así se compensan las desviaciones de potencial de asimetría y pendiente que el electrodo experimenta en el tiempo. En la calibración siempre utilizar tampones frescos, en buen estado.

¿Cuántos tampones se deben utilizar en la calibración del electrodo?

Los tampones utilizados en la calibración deben abarcar los valores de pH esperados en las muestras. Los pH-metros permiten calibración en uno, dos o tres puntos.

Calibración en un punto: Este modo de calibración es aceptable cuando se miden valores de pH cercanos al valor del tampón utilizado. Calibrando en un punto se corrige sólo el potencial de asimetría del electrodo.

Calibración en dos puntos: Es la calibración más habitual. Se recomienda como primer tampón el de pH 7 y como segundo tampón puede utilizarse el de pH 4 ó 9 según se vaya a trabajar en la zona ácida o alcalina. Calibrando con dos tampones se compensa, además del potencial de asimetría, la pendiente o la pérdida de sensibilidad del electrodo.

Calibración en tres puntos: Este tipo de calibración se aconseja cuando habitualmente se mide en toda la escala de pH o cuando se requiere mucha precisión en una determinada zona. Como primer punto se aconseja el pH 7. Como segundo y tercer punto deben elegirse dos de los valores restantes (pH 2.00, 4.01, 9.21, 10.90 a 25 ºC).

Calibrando en tres puntos se compensa la asimetría del electrodo y su sensibilidad tanto en la zona ácida como en la alcalina.

¿Cuál es el efecto de la agitación sobre la medida de pH?

La utilización de un agitador mejora la calidad de las medidas, aumentando la rapidez de respuesta y la reproducibilidad de las mismas. La velocidad de agitación debe ser moderada e idéntica para tampones y muestras.

Redox: El potencial de oxidación-reducción de materiales disueltos en agua se mide con un metal noble y un electrodo de referencia y es una medida de su potencial electrónico de equilibrio  de su capacidad relativa para reaccionar con otros materiales oxidantes o reductores que puedan añadirse al agua. Hay que señalar que en la medida del pH, el electrodo de vidrio capta los cambios en la concentración del ion hidrógeno activo mientras que en la medida del potencial de oxidación-reducción del electrodo de metal noble es sensible a los cambios en la relación entre el agente reductor y el agente oxidante. 

 El potencial de redox y ORP son dos formas de referirse a una misma cosa. Un sensor de ORP o de redox funciona midiendo la diferencia entre la actividad de los electrones asociada a un metal noble, como el platino o el oro, y un sistema de referencia que proporciona un potencial estable, como los utilizados en una medición de pH.

Oxigeno disuelto: es la cantidad de oxigeno libre en el agua que no se encuentra combinado ni con el hidrógeno(formando agua) ni con los sólidos existentes en el agua. La cantidad de oxigeno disuelto es vital para la vida marina. sin oxigeno esta vida muere. La determinación del oxigeno disuelto es importante en el tratamiento de aguas y en el control de aireación.

el sensor de oxigeno disuelto es una célula  polarográfica consistente en un cátodo de aleación oro-plata-platino y ánodo de plata-cloruro de plata sumergidos en un electrólito de solución de potasa y cloruro potásico en agua. Una fina membrana de teflón permeable a los gases permite la difusión del oxigeno procedente de la muestra de agua. La cantidad de oxigeno disuelto se mide en % de saturación que es la relación entre la cantidad de oxigeno disuelta en el agua y la correspondiente a la saturación o bien en p.p.m (partes por millón) siendo:

EL oxigeno disuelto viene influido por la temperatura, de aquí que es necesario  incorporar al circuito termocompensadores que refieran automáticamente la media de temperatura estándar. 

Existen dos tipos de sensores de oxigeno:

Amperométricos: el sensor de oxígeno disuelto utiliza una membrana permeable a los gases para separar la muestra de la células electroquímicas del interior. El oxígeno se dispersa a través de la membrana de forma directamente proporcional a la presión parcial del oxígeno presente en el líquido fuera del sensor. El cátodo y el ánodo situados en el interior del sensor se polarizan con una tensión para permitir la reacción electroquímica del oxígeno. El oxígeno se reduce en el cátodo al tiempo que el ánodo se oxida, generando una pequeña corriente que es directamente proporcional a la cantidad de oxígeno que está reaccionando. Además, el sensor de oxígeno disuelto utiliza el valor de temperatura para convertir la señal de presión parcial del oxígeno en un valor de concentración de oxígeno disuelto mediante la compensación de la solubilidad cambiante del oxígeno con la temperatura.

Ópticos: los sensores de oxígeno disuelto que utilizan la tecnología óptima para la medición cuentan con una capa sensible al oxígeno que se vuelve fluorescente. Esta capa absorbe la luz emitida por un diodo emisor de luz del sensor, y esta luz se libera en forma de fluorescencia. La cantidad de fluorescencia dependerá del nivel de oxígeno presente en el medio de la muestra.

Turbidez: es una medida de la falta de transparencia de una muestra de agua debido a la presencia de partículas extrañas. estas partículas pueden ser plancton, microorganismos, barro, etc.

La medida de la turbidez se efectúa para determinar el grado de penetración de la luz en el agua o a su través y permite interpretar conjuntamente con la luz solar recibida  y la cantidad de oxigeno disuelto el aumento o disminución del material suspendido en el agua. 

la turbidez puede medirse en forma continua de dos formas: 

Luz reflejada: Una lámpara incandescente emite un rayo de la luz que un sistema de lentes enfoca en la muestra del agua. Una célula fotoeléctrica capta  la luz reflejada por las partículas en suspensión generado con una corriente proporcional a la concentración de sólidos suspendidos.

Luz absorbida: la lámpara y la célula están situadas una enfrente de la otra, con una columna de la muestra de agua que las separa. La célula mide la absorción de la luz por los sólidos en suspensión.

Conductividad: es la capacidad de la solución acuosa para conducir una corriente eléctrica. La conductividad es una medida de la concentración iónica total que tiene una disolución. El agua destilada  pura no conduce en principio la corriente pero, si se le 

disuelven sólidos minerales aumenta su capacidad de conducción. Estos sólidos al disolverse se separan en iones positivos y negativos en equilibrio con el cuerpo. Los iones son susceptibles de desplazarme bajo la acción de un campo eléctrico y también de combinarse con otros iones  positivos y negativos en equilibrio con el cuerpo.

Se aplica en una gran variedad de industrias. En algunos casos se conoce la naturaleza de los iones y se utiliza para determinar la concentración de los mismos. Por ejemplo en la industria alimentaria se utiliza un conductímetro para medir la “salinidad” de las muestras y se aplica en control de calidad. Por contraste, la medida de conductividad en aguas residuales, efluentes industriales etc. sirve para proporcionar lecturas de fuerza iónica total. En general, la medida de conductividad es una forma rápida y sencilla de determinar la fuerza iónica de una disolución. Su principal inconveniente es que es una técnica no específica.

¿Cómo se mide la conductividad?

Un sistema completo para la medida de conductividad está formado por los siguientes elementos básicos:

- Célula de conductividad.

- Sonda de temperatura.

- Instrumento de medida.

 El conductímetro mide la conductividad eléctrica de los iones en una disolución. Para ello aplica un campo eléctrico entre dos electrodos y mide la resistencia eléctrica de la disolución. Para evitar cambios en las sustancias, efectos de capa sobre los electrodos, etc. se aplica una corriente alterna.

Las unidades de medida habituales son los S/cm. Otras formas alternativas de expresar la conductividad de una disolución son la Salinidad y los Sólidos Totales Disueltos (STD).

Salinidad: Se refiere a la concentración de una disolución teórica de NaCl con la misma conductividad que la muestra en estudio. Se expresa en ppm o g/l de NaCl.

 STD (Sólidos Totales Disueltos) La conductividad puede ser utilizada como un indicador de la cantidad de materias disueltas en una disolución. Se expresa en ppm o g/l de CaCO3.

 La conductividad de una disolución es altamente dependiente de la temperatura. Ésta tiene un doble efecto sobre los electrolitos, influye en su disolución y en la movilidad iónica. La conductividad de una disolución aumenta con la temperatura. Este aumento normalmente se expresa en %/ºC, y se denomina Coeficiente de Temperatura (CT). En general las disoluciones acuosas poseen un CT cercano al 2% / ºC.

Calibración con patrones: Consiste en ajustar los valores leídos por un conjunto instrumento – célula, según los valores de unas disoluciones patrón. La calibración es muy importante para obtener una elevada exactitud de lectura. Los instrumentos permiten efectuar la calibración en uno, dos o tres puntos según el modelo.

Calibración en un punto:  Este modo de calibración es aceptable cuando se miden valores de conductividad cercanos al valor del patrón utilizado. Es la calibración más habitual. El patrón más utilizado, en este tipo de calibración es el de 1413 µS/cm.

Calibración en dos puntos:  Cuando se quiere trabajar con precisión bien en la zona de bajas conductividades o en la de medias, se recomienda calibrar en dos puntos. Así se escogerán los patrones de 147 y 1413 µS/cm para la zona de bajas y los de 1413 µS/cm y 12.88 mS/cm para la de conductividades medias. Siempre que se calibre con más de un patrón es recomendable empezar con el de menor conductividad. Así se evitan problemas de contaminación.

Calibración en tres puntos: Se recomienda calibrar en tres puntos cuando las muestras a medir tengan conductividades que abarcan una amplia zona de conductividades.

Agitación y conductividad: La utilización de un agitador mejora la calidad de las medidas aumentando la rapidez y reproducibilidad de las mismas. La agitación deberá ser siempre moderada.

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